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大家好,小安來為大家解答以上問題。什么是頂空法,什么是頂空?很多人還不知道,現(xiàn)在讓我們一起來看看吧!
1、 現(xiàn)代頂空分析已經(jīng)形成了比較完整的分析體系,可以分為三類:1。靜態(tài)頂空分析;2.動(dòng)態(tài)頂空分析或吹掃捕集;3.頂空-固相微萃取靜態(tài)頂空分析是頂空分析發(fā)展中最早的形式;靜態(tài)頂空分析在儀器模式下可分為三種:頂空氣直接進(jìn)樣模式、平衡加壓進(jìn)樣模式和加壓定容進(jìn)樣模式。頂空氣直噴系統(tǒng)配有密閉的氣體取樣針,一般在氣體取樣針外面配有溫控裝置。這種靜態(tài)頂空分析模式具有適用性廣、易清洗的特點(diǎn)。它適用于揮發(fā)性含量高的樣品,如香精、香料和煙草。當(dāng)加熱條件下頂部氣壓過高時(shí),揮發(fā)性成分會(huì)在注射器拔出空瓶的一瞬間流失,因此定量分析存在一定的不足。為減少注射器內(nèi)揮發(fā)性物質(zhì)的冷凝,應(yīng)將注射器加熱至合適的溫度,每次注射前用氣體清洗注射器,盡可能消除系統(tǒng)的記憶效應(yīng)。固定接地
2、 平衡采樣模式系統(tǒng)由壓力控制閥和注氣針組成。當(dāng)樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)達(dá)到分配平衡時(shí),對(duì)頂部空瓶施加一定的壓力,將頂部空氣直接壓入載氣流中。這種采樣模式通過時(shí)間程序控制分析過程,因此很難計(jì)算具體的進(jìn)樣量。然而,平衡采樣模式系統(tǒng)的死體積很小。重現(xiàn)性好。同樣,為了減少揮發(fā)性物質(zhì)在管壁和注射器內(nèi)的凝結(jié),要將管壁和注射器加熱到合適的溫度,每次注射前要用氣體清洗注射針。加壓定容進(jìn)樣方式由氣體定量環(huán)壓控制閥和輸氣管道組成。系統(tǒng)通過對(duì)頂部空瓶施加一定的氣壓,將頂部空氣壓入六通閥的定量環(huán)中。然后,六通閥定量環(huán)中的頂空成分被載氣引入色譜柱。該方法重現(xiàn)性好,適用于頂空的定量分析。但由于系統(tǒng)管道較長(zhǎng),易揮發(fā)物質(zhì)容易吸附在管壁上,所以一般會(huì)將管道和注射器加熱到較高的溫度。靜態(tài)頂空分析的主要缺點(diǎn)是有時(shí)需要大體積的氣體注入,這樣揮發(fā)性物質(zhì)色譜峰的初始展寬會(huì)大大影響色譜的分離效率。如果樣品中待分析組分的含量不是很低,少量的氣體注入就可以滿足分析的需要,靜態(tài)法仍然是一種非常簡(jiǎn)單有效的分析方法。
本文到此結(jié)束,希望對(duì)大家有所幫助。
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